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羰基还原胺化的问题?羰基的还原胺化反应,有文献说在弱酸条件下与甲胺缩合反应,再经三乙酰氧基硼氢化钠还原,这个弱酸条件怎么

来源:学生作业帮 编辑:灵鹊做题网作业帮 分类:化学作业 时间:2024/05/04 18:51:37
羰基还原胺化的问题?
羰基的还原胺化反应,有文献说在弱酸条件下与甲胺缩合反应,再经三乙酰氧基硼氢化钠还原,这个弱酸条件怎么生成?PH是多少合适?乙醇溶液显弱酸性不知行不行?甲胺水溶液好还是甲胺醇溶液好?
羰基还原胺化的问题?羰基的还原胺化反应,有文献说在弱酸条件下与甲胺缩合反应,再经三乙酰氧基硼氢化钠还原,这个弱酸条件怎么
这个实验很好做,很多文献上都有报道,我做是用的甲胺水溶液和硼氢化钠,一锅反应产率很高,溶剂甲醇.文献也有用氰基硼氢化钠的.
先将醛溶解于甲醇中,点第一个点.然后加入甲胺,加热40度左右,大约5小时再点点检测,如果醛消失则反应完成,然后直接做硼氢化钠还原,冰盐浴下加入,升到室温过夜.反应完成.
注意下面后处理:
1、反应完后先将体系调节成酸性(PH=6以上,目的是什么你该清楚吧)抽去甲醇
2、将剩下的水相用NaOH溶液调节成碱性(PH=10,目的是什么也该清楚)
3、用CH2Cl2萃取干燥过柱处理即可啊