灵鹊做题网氧化还原滴定的操作方法?最好举个例子…谢啦
来源：学生作业帮 编辑：灵鹊做题网作业帮 分类：化学作业 时间：2024/05/10 09:40:20
氧化还原滴定的操作方法?最好举个例子…谢啦
重铬酸钾法COD测定：(如果只是想了解,看原理就可以了)一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量.Cr2O7+14H+6e→2Cr+7H2O （水样的氧化）
Cr2O7+14H+6Fe→2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）
二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等.三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀.2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内.3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀.临用前,用重铬酸钾标准溶液标定.标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀.冷却后,加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）.4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银.放置l－2d,不时摇动使其溶解.5．硫酸汞：结晶或粉末.6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h（自开始沸腾时计时）.对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色.如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml.,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释.废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）,摇匀.2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显.3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.五、计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；g——氧（l/2）摩尔质量（g/mL）.六、测定结果
时间待测样品编号取样体积（ml）COD/mg/L环境温度（℃）报告人
注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样.若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）.若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定.2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果.水样取用量和试剂用量表
水样体积（mL）0.2500mol/LK2Cr2O4(mL)H2SO4-A2SO4溶液（mL）H2SO4(g）[(NH4)2Fe(SO4)2](mol/L)滴定前总体积（mL）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.2002803.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液.回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液.4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜．5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g,所以,溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液.用时新配.6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,室温较高时尤其注意其浓度的变化.浓缩液的COD为：238000~1870000,
Cr2O7+14H+6Fe→2Cr+6Fe+7H2O （滴定）
Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）
二、器材1．250mL全玻璃回流装置；2．四联可调电炉；3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等.三、试剂1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀.2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内.3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀.临用前,用重铬酸钾标准溶液标定.标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀.冷却后,加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL）,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）.4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银.放置l－2d,不时摇动使其溶解.5．硫酸汞：结晶或粉末.6．待测样品四、测定步骤1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h（自开始沸腾时计时）.对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色.如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变为止,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml.,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释.废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0．4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL）,摇匀.2.冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显.3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.五、计算式中c一一硫酸亚铁标准溶液的浓度(mol/L)；V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；g——氧（l/2）摩尔质量（g/mL）.六、测定结果
时间待测样品编号取样体积（ml）COD/mg/L环境温度（℃）报告人
注意事项1.使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样.若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）.若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定.2.水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果.水样取用量和试剂用量表
水样体积（mL）0.2500mol/LK2Cr2O4(mL)H2SO4-A2SO4溶液（mL）H2SO4(g）[(NH4)2Fe(SO4)2](mol/L)滴定前总体积（mL）10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.2002803.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应该用0.025mol/L重铬酸钾标准溶液.回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液.4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜．5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr值为1.176g,所以,溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液.用时新配.6.CODcr的测定结果应保留三位有效数字.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定,室温较高时尤其注意其浓度的变化.浓缩液的COD为：238000~1870000,