水杨酸甲酯的制备.实验室设计实验.详细的过程.以7g水杨酸为原料.

来源：学生作业帮编辑：灵鹊做题网作业帮分类：化学作业时间：2024/05/01 17:24:19

水杨酸甲酯的制备.实验室设计实验.详细的过程.以7g水杨酸为原料.
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实验目的：
学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理和实验方法.巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术.
水杨酸甲酯( MethylSalicylate)最初是从冬青植物中提取出来的,故又称冬青油,是一种天然酯,存在于依兰油、月下香油、丁香油之中,具有冬青树叶的香气.常作香料用于饮食品、牙膏、化妆品等.水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇作原料在硫酸催化下酯化而得.
反应式：

药品：
水杨酸                                7 g (0.05 mol)
甲醇                                  24 g (30ml,0.75 mol)
浓硫酸                                2 ml
10%碳酸氢钠                          20～30 ml
实验操作：
在100 ml 干燥的圆底烧瓶中,加入7.0 g 水杨酸和30 ml 甲醇.然后,缓缓加入2 ml 浓硫酸.振摇反应瓶,使反应物混合均匀,再加入2粒沸石.并配置回流冷凝管.
注意:硫酸具有强腐蚀性,使用时要小心!
水浴加热,回流1.5 h ,然后将回流装置改为蒸馏装置,水浴加热,蒸除多余的甲醇.剩余反应混合物经冷却后加入20ml水,振摇后转入分液漏斗静置分层.分除水层,油状物依次用20 ml 水、20 ml 10%碳酸氢钠水溶液洗涤,然后再用水洗涤数次,使油状物呈中性.

附注：
(1)容器中含水会使酯化收率下降.
(2)如果没有及时振摇均匀,有时会出现部分原料碳化现象.
(3)本反应所有仪器必须干燥,任何水的存在将降低收率.
(4)避免明火加热,因为甲醇为低沸点的易燃液体.
(5)加入碳酸氢钠溶液,并轻轻振摇分液漏斗,使生成的二氧化碳气体及时逸出.最后塞上塞子,振摇几次,并注意随时打开下面的活塞放气,以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开,造成损失.

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